粮食中黄曲霉毒素的含量测定前处理方法

20世纪60年代在英国发生的十万只火鸡突发性死亡事件被确认与黄曲霉毒素有关。经实验调查表明黄曲霉毒素对人畜有强烈的致病性、致癌性严重危害，人体健康，是危害最严重的真菌毒素。在自然界中广泛存在。其中玉米最易被其感染。污染粮食的黄曲霉毒素主要有B1 , B2 ,G1 和G2 。我国在2005 年颁布了粮食和食品中黄曲霉毒素（AFB1 ）的限量标准2011 年最新颁布的国家食品安全标准《食品中真菌毒素限量》规定了玉米、玉米面（渣、片）及玉米制品中AFB1 的最高限量为20 mg/kg。稻谷、糙米、大米中AFB1的最高限量为10 mg/kg小麦、大麦、麦片、小麦粉、其它谷物及去壳谷物AFB1 的最高限量为5 mg/kg。

样品提取与净化

将稻谷、小麦、玉米样品粉碎成粉末及过夜后的加标样品分别加5.0 g NaCl、100 mL 甲醇-水（80 ：20 V:V）,置于超声波中提取2 min,静置3 -5 min 后用定量滤纸过滤后,以玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清（1 -2 次）待净化。

样品净化与洗脱

将黄曲霉毒素免疫亲和柱连接于10.0 mL 玻璃注射器筒下，准确移取2 mL上述滤液注入玻璃注射器中，调节真空泵压力使液滴以每秒1 滴的流速通过免疫亲和柱直至完成。然后用10.0 mL 水淋洗免疫亲和柱。将滤液中的杂质洗脱下来。流速约为每秒1 -2 滴直至空气进入亲和柱中。准确加入1.0 mL 甲醇将免疫亲和柱吸附的黄曲霉毒素洗脱，流速约为每秒1 滴收集全部洗脱液于干净的玻璃试管中。用氮气吹近干。残留物加500μL 流动相溶解，于旋涡混合器上振荡1 min过0.22 μm 有机滤膜，供UPLC 测定。

恒奥公司可提供的产品

恒奥公司可提供的产品

实验的第一步是将所需要检测的粮食进行粉碎，但稻谷、玉米等粮食硬度比较大，故普通的粉碎机粉碎起来比较困难且不均匀，我公司生产的球型研磨仪式专门粉碎坚硬和不规则的样品。

HSG球型研磨仪是实验室样品预处理的必备仪器，采用了先进的研磨技术，主要用于小量难处理样品的快速粉碎，可在极短的时间达到混合、均化和磨细的效果。

l        两个研磨平台同时使用。

l        可根据实验样品不同选择多种材质研磨罐。

l        具有记忆功能，可设定9个操作程序.

l        可重复性高。研磨时间和频率可设定。

l        适用多种复杂或坚硬的样品。使用封闭式碾磨罐，无交叉污染。

超声波清洗器

HU系列                        HS系列

第二步可以将粉碎的样品与5.0 g NaCl、100 mL 甲醇-水（80 ：20 V:V）超声提取2min，提高提取效率。恒奥公司生产的HU系列或者HS系列超声清洗仪和药典专用超声清洗系列均采用不锈钢压花材质，功率、脱气、频率均可调，可进行加热和电子定时等优点。

实验最后是将滤液氮吹至近干，漩涡混合后进样分析，我公司是国内生产氮吹仪最早的厂家，具有成熟的工艺流程。

HGC系列氮吹仪

           HGC-96A                HGC-24A

HSC系列氮吹仪

           HSC-24A             HSC-24B           HSC-12A

主要特点

1、干式加热（HGC系列）和水浴加热（HSC系列）两个系列，可满足不同用户的使用需求。   

2、数字温控器，双数字显示，调节采用PID技术并可实现超温报警。

3、分配室上个气针通道可组合使用或单独使用，分配室的高度可视需要调节。

4、可能与溶剂接触的部件均采用316不锈钢材料，合金铝，或表面进行塑料喷涂，使用寿命更长，清洁更方便。

5、HGC系列一般标配加热块规格为φ15mm、φ17mm或φ21mm，特殊规格加热块孔径及形式可提前预定。

HAC-Ⅱ                             HAC-Ⅰ

HAC系列自动氮吹仪打破了传统氮吹仪模式，整个过程采用自动化设置，除克服传统氮吹仪的缺点，还采用光导纤维传感器增加自动浓缩关断功能，节省了大量人力和时间

主要特点

  1.最多可选同步浓缩48个样品

2.各路均可以电磁阀、阀堵控制开通路数

     3.氮气流量、压力可调并实时显示

     4.透明窗可视样品的浓缩过程

     5.使用PTC加热元件，水浴均匀且运行可靠

     6.试管支品种多，适用各种试管尺寸

     7.带有气体排除设计，通过软管道排除水蒸气及被蒸发的液体。

     8. HAC-Ⅱ选用先进的光导纤维传感器控制样品1mL、0.5mL自动关断并报警